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通用樣品預(yù)處理方法

更新時(shí)間:2023-08-01      點(diǎn)擊次數(shù):1689

通用樣品預(yù)處理方法



  樣品預(yù)處理是化學(xué)分析中非常重要的一步,它可以消除干擾因素,完整保留被測(cè)成份,并使被測(cè)成份濃縮,以獲得可靠的分析結(jié)果,可以有效地提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。


A. 生物樣品

  本節(jié)內(nèi)容包括在固相萃取之前的生物樣品制備(血漿、血清、尿液等)的建議。

  配制酸化或堿化的水稀釋劑。

  注:4%磷酸的配制,將4.7 mL 85%磷酸(最常見(jiàn)的規(guī)格)用水稀釋至100 mL。加入11.76 mL 之前配制好的酸,并用水定容至250 mL。5%濃氨水的配制,將5 mL濃氨水溶液用水稀釋至100 mL。用戶(hù)需要配制過(guò)量體積(100–250 mL)的預(yù)處理緩沖液用于多個(gè)樣品,同時(shí)須確保

緩沖液組成一致。

1. 用酸化或堿化的水按1:1的比例稀釋血漿或尿液樣品。加入1050 μL內(nèi)標(biāo)。

注:最終溶液中有機(jī)相的濃度不得超過(guò)10%,否則將發(fā)生蛋白質(zhì)沉淀。如有必要,在8,000 x g離心力下將樣品離心1030 min,使其澄清。



B. 固體樣品:土壤、完整食品樣品、組織

1. 用適當(dāng)?shù)娜軇悠分瞥蓜驖{,獲得水相或有機(jī)相的樣品提取物。選擇的初始提取條件應(yīng)最(zui)大程度提高分析物回收率,同時(shí)最大(zui)程度減少基質(zhì)干擾。在大多數(shù)情況下,加入緩沖液、分散性鹽或助溶劑有助于提高提取效率。

2. 調(diào)節(jié)初始提取物用以?xún)?yōu)化分析物在SPE吸附劑中的保留性能??刹捎玫姆椒òㄕ{(diào)節(jié)pH、調(diào)節(jié)溶劑或通過(guò)揮干和復(fù)溶進(jìn)行溶劑交換(請(qǐng)參閱第VVI節(jié))。上樣之前可能需要對(duì)樣品

進(jìn)行離心或過(guò)濾。



C. 水性樣品:水、飲料

  調(diào)節(jié)pH,最(zui)大程度提高分析物在SPE吸附劑中的保留性能??墒褂镁彌_鹽和分散劑改善分析物在SPE吸附劑中的分配性能。

SPE處理之前可能需要通過(guò)過(guò)濾或離心等預(yù)處理去除懸浮物。



D. 非水性液體

  如果適用,可使用水性緩沖液和有機(jī)助溶劑稀釋樣品,然后再進(jìn)行反相或混合模式SPE凈化。如果稀釋程度足夠高,可采用與水性樣品類(lèi)似的方法來(lái)處理樣品。

注:如有必要,過(guò)濾樣品以除去其中的懸浮固體。(例如環(huán)境樣品/廢水樣品/水分析樣品/食品樣品等。)


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