Kromasil色譜柱老化方法

　　在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí)，沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：

　　①毛細(xì)管柱

　　確保載氣流過毛細(xì)管柱15-30分鐘。

　　緩慢程序升溫(5?/min)到老化溫度。

　　最初老化溫度≥4hours。

　　如果柱子受到污染，可在推薦的最高色譜柱溫度低20?C的條件下，老化柱子。

　　一般推薦的老化溫度為：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp式中：Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。

　　在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。

　　②填充柱

　　將Kromasil色譜柱接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時(shí)，目的是去除裝柱時(shí)的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時(shí)必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器。

　　一般不需要買一個(gè)專門的色譜柱老化箱，色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。

　　氮?dú)庾鳛檩d氣，在色譜管路中是流動(dòng)的，無論是老化色譜柱還是分析實(shí)驗(yàn)中，氮?dú)舛际欠趴盏娇諝庵械模V檢測器比如FID的噴嘴，本來就是中空的，檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓?，氮?dú)鈴膰娮熘谐鰜砭头趴樟?，所以不存在柱溫箱?nèi)聚集的問題。還有，在色譜柱老化時(shí)，因不需要點(diǎn)火，所以氫氣和空氣都不用開。

　　但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導(dǎo)池檢測器）時(shí)，國內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時(shí)應(yīng)特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會(huì)在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣，其實(shí)氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化Kromasil色譜柱時(shí)更換成氮?dú)饣蛸徺I專門的老化箱進(jìn)行老化。